水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋
Determination of Arsenic ,Mercury ,Selenium ,Antimony and Bismuth in Soil and Sediments by Water Bath Digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry
摘要 建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋.将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测.相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程.重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1% 硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度.通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多.仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008,0.002,0.002,0.005和0.003 mg·kg-1(取样量为0.5000 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032,0.008,0.008,0.020和0.012 mg·kg-1.该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3% ~4.5%,-3.9% ~15%,-20% ~-7.8%,-13% ~3.4% 和2.2% ~7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3% ~11%.采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求.
Author: LIN Hai-lan ZHU Ri-long YU Lei CHENG Yong-xia ZHU Rui-rui LIU Pei REN Zhan-hong
作者单位: 湖南大学化学化工学院 ,湖南 长沙 410082;湖南省生态环境监测中心 ,国家环境保护重金属污染监测重点实验室 ,湖南 长沙 410019 湖南大学化学化工学院 ,湖南 长沙,410082 湖南省生态环境监测中心 ,国家环境保护重金属污染监测重点实验室 ,湖南 长沙 410019 济源市环境监测站 ,河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室 ,河南 济源 454650
刊 名 光谱学与光谱分析 ISTICEISCIPKU
年,卷(期): 2020, 40(5)
分类号: X830.2
在线出版日期: 2020年5月28日
基金项目: 国家重大科学仪器设备开发专项(2014YQ06077307) ,河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室重点开放课题,中央高校基本科研业务费