连续SiC纤维增强Ti-Al3Ti层状复合材料的制备与性能研究
本文旨在通过连续陶瓷纤维增强和韧性金属层增强相结合的方法,改善金属间化合物Al3Ti的综合力学性能,并研究这种新型的陶瓷纤维增强的金属-金属间化合物层状复合材料(Ceramic-Fiber-Reinforced Metal-Intermetallic-Laminated Composites,简称为CFR-MIL复合材料)的微结构演变过程、力学性能及失效机理。以Al箔、Ti箔和连续SiC陶瓷纤维为原材料,采用真空热压烧结技术制备了由韧性金属层和纤维增强金属间化合物层组成的CFR-MIL复合材料—Ti-(SiCf/Al3Ti);并利用高温反应退火处理、纤维表面镀镍及钛隔离层保护等方法对复合材料中纤维和金属间化合物的...
本文旨在通过连续陶瓷纤维增强和韧性金属层增强相结合的方法,改善金属间化合物Al3Ti的综合力学性能,并研究这种新型的陶瓷纤维增强的金属-金属间化合物层状复合材料(Ceramic-Fiber-Reinforced Metal-Intermetallic-Laminated Composites,简称为CFR-MIL复合材料)的微结构演变过程、力学性能及失效机理。以Al箔、Ti箔和连续SiC陶瓷纤维为原材料,采用真空热压烧结技术制备了由韧性金属层和纤维增强金属间化合物层组成的CFR-MIL复合材料—Ti-(SiCf/Al3Ti);并利用高温反应退火处理、纤维表面镀镍及钛隔离层保护等方法对复合材料中纤维和金属间化合物的界面进行了优化。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪及电子背散射衍射技术,系统地研究了热压烧结和退火处理过程中Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料的组织演变规律和反应机制。对Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料进行了显微硬度、纳米压痕、室温拉伸、准静态/动态压缩、三点弯曲和断裂韧性等力学性能的测试,并通过断口分析对复合材料变形过程中的裂纹和应变信息进行跟踪与分析,进而揭示了复合材料的变形行为与断裂机制。最终,建立了该类CFR-MIL复合材料的组织结构、变形及断裂行为和力学性能之间的相互关系。
  采用真空热压烧结技术制备了组织致密和界面结合优异的Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料板,通过反复实验确定了最佳的烧结温度为660℃。复合材料中,Ti层和SiC纤维增强金属间化合物Al3Ti层交叠排列,SiC纤维呈线型均匀分布在Al3Ti层的中心处,即金属间化合物层的中心线位置。实验结果表明,Al3Ti是低温烧结过程中Ti与Al反应生成的唯一的二元金属间化合物;SiC纤维与Al3Ti相的界面包含冶金结合和机械结合两种形式,局部界面处存在少量孔洞,冶金反应产物为TiC和TiSi2。此外,各层平直且厚度均匀,层间界面清晰、结合良好。
  测试了Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料在拉伸、压缩及弯曲载荷作用下的力学性能。结果表明,其强度和塑性均优于无纤维增强的Ti-Al3Ti层状复合材料。Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料的失效主要涉及以下过程:首先,裂纹在Al3Ti中萌生、扩展;随后,扩展的裂纹受到Ti层及SiC纤维的阻碍,发生偏转和分叉,造成层间开裂、纤维脱粘;最终,SiC纤维拔出并断裂,Al3Ti碎裂,Ti/Al3Ti层间分离,Ti层弯曲或断裂。断口观察发现,断裂的Ti层中存在大量的韧窝,表现为韧性断裂;而Al3Ti发生脆性断裂,包含穿晶和沿晶两种断裂形式;SiC纤维发生脱粘、拔出和断裂。以上失效方式均可提高裂纹扩展阻力、增加裂纹扩展路径和路程,消耗大量的断裂能,从而提高了复合材料的力学性能。
  经过950℃高温反应退火处理后,Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料中的SiC纤维与Al3Ti之间发生了冶金反应,界面结合良好,反应产物包括TiC、TiSi2、Al4SiC4和Ti2AlC;同时Ti与Al3Ti反应,在层间界面处形成了依次分布的Ti3Al、TiAl和Al2Ti层。拉伸试验结果表明,退火态Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料的抗拉强度和断裂延伸率均高于烧结态复合材料的拉伸性能。另外,在退火态复合材料中,Ti层为韧性断裂,Al3Ti层中存在明显的解理台阶,为脆性的穿晶解理断裂;而由于高温退火后,SiC纤维与Al3Ti之间形成的冶金界面的结合强度,难以分离,导致SiC纤维断裂,但未从Al3Ti中拔出。
  采用表面镀镍的SiC纤维为原材料,制备了镀镍纤维增强的层状复合材料(Nickel Plated Fiber Reinforced MIL composite,简称NPFR-MIL复合材料)。在复合材料中,SiCf/Al3Ti界面处形成了由Al3Ni相组成的致密的过渡区,该过渡区与SiC及Al3Ti结合紧密。其中,在化学镀镍的SiC纤维增强的层状复合材料中,形状不规则的过渡层包围着纤维;而电镀镍SiC纤维增强的层状复合材料中,过渡区仅存在于SiC纤维左右两侧。这种微观结构的区别造成了两种NPFR-MIL复合材料的性能的不同,也使得NPFR-MIL复合材料在变形、断裂过程中SiC纤维的失效形式复杂多样,包括纤维脱粘、纤维拔出、纤维断裂或劈裂等方式。
  采用箔叠纤维法制备Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料,并以Ti箔作为隔离层将SiC纤维与Al箔分开。对复合材料进行SEM观察发现,SiC纤维附近没有中心线的存在,其与Al3Ti之间的界面为连续的圆弧形、结合紧密、致密无孔,并且在纤维周围的Al3Ti相中也未发现孔洞和裂纹,组织致密。此外,观察Ti-(SiCf/Al3Ti)材料的拉伸断口发现,Ti箔保护区的SiCf/Al3Ti未发生中心线脱粘分离,这与无Ti箔保护区的中心线分离明显不同,表明Ti箔的加入有效改善了SiC纤维增强金属间化合物的中心线缺陷。
  设计并成功制备了一种具有多层均布SiC纤维增强金属间化合物Al3Ti结构的Ti-(SiCf/Al3Ti)层状复合材料,有效提升了复合材料中纤维体积百分含量。在复合材料中,每列SiC纤维之间等距分布,SiCf/Al3Ti的界面结合紧密、连续、无孔洞,并且形成的Al3Ti组织致密、成分均匀,Ti/Al3Ti层间界面结合良好。此外,还设计了一种双尺度叠层结构与纤维增强相结合的新型CFR-MIL复合材料。这种双尺度叠层复合材料由交替排列、紧密结合的TC4合金层和小尺度的Ti-(SiCf/Al3Ti)叠层单元组成,这些小尺度结构单元则由交叠排列的纯Ti层和SiCf/Al3Ti层构成。在这种纤维增强的双尺度叠层复合材料中,SiC纤维与Al3Ti界面结合良好,纯Ti层弯曲间断,厚度较小,TC4合金层平直连续,厚度较大,二者由中间的单相Al3Ti层相连。
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作者: 蔺春发
学科专业: 材料科学与工程
授予学位: 博士
学位授予单位: 哈尔滨工程大学
导师姓名: 姜风春
学位年度: 2018
语 种: chi
分类号: TB333
在线出版日期: 2019年1月5日