碳化硅基陶瓷密封材料的制备技术
随着工况条件的更为苛刻,工业设备对机械密封的要求更加严格。碳化硅陶瓷性能优越,已经成为基本机械密封材料。目前,碳化硅陶瓷密封材料制备中存在粉体颗粒度大、团聚严重、粒度分布宽、杂质含量高,粉体流动性及成型性能差,陶瓷材料的烧结性能及力学性能较差,较大尺寸陶瓷密封件制备困难等问题。为此,有必要对碳化硅原料进行细化、提纯、表面改性等综合处理提高粉体质量;采用新的添加剂引入方式制备碳化硅复合粉体,改善陶瓷烧结性能和组织结构,提高碳化硅复合陶瓷密封材料的综合性能;优化原料配方、成型及烧结工艺,制备得到较大尺寸的碳化硅陶瓷密封环...
随着工况条件的更为苛刻,工业设备对机械密封的要求更加严格。碳化硅陶瓷性能优越,已经成为基本机械密封材料。目前,碳化硅陶瓷密封材料制备中存在粉体颗粒度大、团聚严重、粒度分布宽、杂质含量高,粉体流动性及成型性能差,陶瓷材料的烧结性能及力学性能较差,较大尺寸陶瓷密封件制备困难等问题。为此,有必要对碳化硅原料进行细化、提纯、表面改性等综合处理提高粉体质量;采用新的添加剂引入方式制备碳化硅复合粉体,改善陶瓷烧结性能和组织结构,提高碳化硅复合陶瓷密封材料的综合性能;优化原料配方、成型及烧结工艺,制备得到较大尺寸的碳化硅陶瓷密封环制品。主要研究内容及成果如下:采用流化床对撞式气流粉碎超微化处理SiC粉体,分级轮频率愈高,工作压力愈大,超微化处理效果愈明显。适宜的工艺参数为研磨压力0.7MPa,分级轮频率40Hz,1次研磨;在此条件下碳化硅粉体取得较好的超微化效果,提高了素坯特性及均匀性,降低了坯体烧结温度,改善了碳化硅陶瓷的性能及组织结构。采用混合酸洗进行碳化硅粉体的酸洗提纯处理,适宜的酸洗提纯工艺条件为:超微化碳化硅粉体,酸洗液组成(HF:HNO3)1:1,酸洗液浓度0.1mol/L,酸洗时间2h。在此条件下,碳化硅粉体中SiC含量达98.8%,游离Si由0.25%降至0.017%,游离C由1.10%降至0.05%,游离SiO2由0.17%降至0.027%,Fe2O3由0.14%降至0.007%,粉体获得较为理想的除杂提纯效果。 利用空间位阻机制,在碳化硅粉体浆料中加入表面活性剂PEG(或PEI)进行表面改性。对于表面活性剂为PEG时,加入量为1wt%,液体介质为乙醇时,改性粉体获得较好的流动特性;而对于PEI来说,添加3wt%PEI,pH为6.5时,改性粉体获得很好的流动特性,并获得较大的饱和吸附量0.435wt%。调节PEG(或PEI)的pH值,改变PEG(或PEI)的加入量,增加了颗粒之间的静电排斥能,提高了SiC颗粒分散性和流动性。 采用离心式喷雾造粒设备进行碳化硅粉体的喷雾造粒,有效改善了碳化硅粉料的流动性。同未经喷雾造粒的粉料相比,喷雾造粒后碳化硅粒料的松装密度提高了30%~50%,休止角降低了10°~15°。当固相含量、粘合剂含量和出口热风温度分别为70%、0.5%和90℃时,碳化硅素坯的密度最高,断面更为均匀,碳化硅陶瓷的烧结、力学性能及显微结构都有所提高和改善。但由于烧结温度过高的原因,喷雾造粒在改善材料性能方面的效果并不十分显著。 采用无机盐前驱体溶胶-凝胶法在SiC粉体中引入烧结助剂YAG,YAG凝胶呈网状结构,SiC颗粒嵌入在凝胶网络中,并在SiC颗粒表面形成一层包裹膜;YAG的形成过程为为Y2O3+Al2O3→YAM→YAP→YAG,干凝胶在920℃左右已完全转变成YAG相,Y与Al的原子比约为3:5,最终获得YAG粒径小、均匀分散的SiC/YAG复合粉体。 采用真空无压烧结进行碳化硅复合粉体的烧结致密化。在1950℃下的液相烧结中,机械共混法制备的碳化硅复合陶瓷材料可以获得较高的烧结性能、力学性能及晶粒尺寸细小、相分布均匀较理想的显微结构,说明机械共混法制备碳化硅复合粉体适宜的烧结温度为1950℃;而此温度下溶胶-凝胶法制备的碳化硅材料明显存在过烧现象,故有必要降低其烧结温度。通过适当降低烧结温度,延长烧结时间,制备出性能更为优越、组织结构更为致密的不同直径(Φ30~Φ400mm)碳化硅陶瓷密封环。在碳化硅复合粉体的液相烧结中,超微化处理SiC粉体有助于促进烧结初期的致密化;YAG液相的提前形成及均匀分布促进了快速致密化。组织致密与晶粒细小、裂纹偏转与沿晶断裂、YAG晶粒桥联是碳化硅复合陶瓷增韧的三个主要特征。
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作者: 郭兴忠
学科专业: 材料学
授予学位: 博士后
学位授予单位: 浙江大学
导师姓名: 杨辉
学位年度: 2004
语 种: chi
分类号: TH136 TQ174.758.12
在线出版日期: 2010年10月18日