一种利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法

一种利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,属于废弃物的高值化循环利用、精细化学品合成及塑料助剂应用技术领域。本发明以经过酸处理的废弃白泥和2‑乙基己醇为主要原料,通过酯化、中和水洗、脱醇和脱色进行分子结构的改造及官能团转化,制得环保增塑剂DOTP。本发明提供的方法不仅解决了废弃物白泥的治理问题,而且变废为宝,得到的产物DOTP被列为无毒增塑剂,完全可以取代邻苯类增塑剂,具有经济和环境保护的双重效益,应用前景广阔。

专利类型: 发明专利
申请(专利)号: CN201911211835.0
申请日期: 2019年12月2日
公开(公告)日: 2020年2月7日
公开(公告)号: CN110759828A
主分类号: C07C67/08,C07C67/00,C,C07,C07C,C07C67
分类号: C07C67/08,C07C67/00,C07C69/82,C07C69/00,C08K5/12,C08K5/00,C08L27/06,C08L27/00,C,C07,C08,C07C,C08K,C08L,C07C67,C07C69,C08K5,C08L27,C07C67/08,C07C67/00,C07C69/82,C07C69/00,C08K5/12,C08K5/00,C08L27/06,C08L27/00
申请(专利权)人: 江南大学
发明(设计)人: 蒋平平,王涵颖,高巍,张琪芳
主申请人地址: 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号江南大学化学与材料工程学院环保助剂与先进催化研究中心
专利代理机构: 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)
代理人: 时旭丹,张仕婷
国别省市代码: 江苏;32
主权项: 1.一种利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于:以经过酸处理的废弃物白泥和2-乙基己醇为主要原料,通过酯化、中和水洗、脱醇和脱色进行分子结构的改造及官能团转化,制得环保增塑剂DOTP。 2.根据权利要求1所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于步骤如下: (1)酯化反应:在反应容器中加入烘干后的经过酸处理的废弃物白泥、2-乙基己醇和催化剂,一定温度下搅拌回流反应后测定体系酸价;当酸价大于1mg KOH/g时继续酯化反应;小于1mg KOH/g时,停止反应,冷却后抽滤; (2)中和水洗:在水浴加热条件下使用Na2CO3溶液对步骤(1)抽滤所得滤液进行中和,至酸价小于0.1mg KOH/g后水洗多次,静止后分层,取上层溶液; (3)脱醇:将步骤(2)所得上层酯层负压脱醇; (4)脱色:将步骤(3)所得脱醇后的样品中加入脱色剂,负压条件下加热脱色,冷却过滤后得到最终的滤液,即环保增塑剂DOTP。 3.根据权利要求2所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于:所述废弃物白泥首先采用无机酸进行酸处理,直至pH范围在3~5;并将白泥在100~150℃下烘干。 4.根据权利要求2所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于:步骤(1)中废弃物白泥:2-乙基己醇的摩尔比为1:2~6;催化剂的加入量为废弃物白泥和2-乙基己醇总质量的1%~3%;随后在200~260℃下搅拌回流反应7~8h,测定酸价;满足条件后自然冷却,然后-0.1MPa下抽滤1~5h,收集所得滤液。 5.根据权利要求2所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于:步骤(1)所述催化剂为钛酸四丁酯。 6.根据权利要求2所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于:步骤(2)中,水浴加热温度为60~90℃,使用质量浓度为5%的Na2CO3溶液对步骤(1)抽滤所得滤液进行中和。 7.根据权利要求2所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于:步骤(3)中脱醇在温度140~200℃、压强-0.1MPa的条件下进行;脱醇时间为1~5h。 8.根据权利要求2所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于步骤(4)加入脱色剂后,在60~110℃、-0.1MPa条件下脱色1~4h,冷却后,在0.1MPa下抽滤0.5~3h,收集所得滤液,即为最终产物环保增塑剂DOTP。 9.根据权利要求2所述利用废弃物白泥制备环保增塑剂DOTP的方法,其特征在于:步骤(4)所述脱色剂为烘干至恒重的活性炭。 10.权利要求1~9之一所述方法制备所得的DOTP的应用,其特征在于:将制备所得的DOTP作为主增塑剂或作为辅助增塑剂应用于PVC树脂制备中。
法律状态: 公开,公开,公开,公开,公开,公开