氧化铁及其复合半导体材料的制备、表征与性质研究
赤铁矿(α-Fe2O3)是一种重要的窄带隙n型半导体材料,禁带宽度为Eg=2.2eV,在锂离子电池、气体传感和催化等方面有较为广泛的应用。将氧化铁与另一种无机材料组装,制备出氧化铁复合材料,同时兼具氧化铁和这种无机材料的性能,显示出比原氧化铁更好的应用性能。因此,研究氧化铁及其复合材料对于功能半导体材料方面的发展有着重要的意义。<br>   本论文主要研究了氧化铁及其复合半导体材料的制备,通过对比分析,得到光学性质较优的氧化铁复合半导体材料。研究内容如下:<br>   1.氧化铁棒束的制备、表征及光学性质<br>   以三氯化铁(FeCl3·6H2O)和氨三乙...
赤铁矿(α-Fe2O3)是一种重要的窄带隙n型半导体材料,禁带宽度为Eg=2.2eV,在锂离子电池、气体传感和催化等方面有较为广泛的应用。将氧化铁与另一种无机材料组装,制备出氧化铁复合材料,同时兼具氧化铁和这种无机材料的性能,显示出比原氧化铁更好的应用性能。因此,研究氧化铁及其复合材料对于功能半导体材料方面的发展有着重要的意义。
   本论文主要研究了氧化铁及其复合半导体材料的制备,通过对比分析,得到光学性质较优的氧化铁复合半导体材料。研究内容如下:
   1.氧化铁棒束的制备、表征及光学性质
   以三氯化铁(FeCl3·6H2O)和氨三乙酸(N(CH2COOH)3)为主要原料,通过水热法制备出空心管状的白色前驱体,再经500℃煅烧2h得到了氧化铁棒束。X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)结果表明:所得白色前驱体于500℃煅烧全部转化为六方相的氧化铁(α-Fe2O3);形貌为含微孔结构的棒束,直径约为2μm,其结构单元为含微孔结构的纳米棒,这些棒的直径为30-50nm,长度约16μm;紫外数据显示氧化铁棒束的最大吸收波长为546nm,带宽吸收约在685nm处。
   2.管状α-Fe2O3的合成、表征及光学性质
   以无水FeCl3和双硫腙为原料,通过溶剂(乙二胺)热法得到了分散均一的棒状含铁前驱体。将所得前驱体400℃煅烧3h后制备管状氧化铁。X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)结果表明:所得氧化铁为六方相(α-Fe2O3)一维微米管,其平均直径约为2μm,长度约为10~20μm。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)数据表明,氧化铁表面吸附有部分SO42-离子。而紫外-可见光谱(UV-Vis)数据分析发现,本实验得到的氧化铁紫外最大吸收λmax约为489 nm,带宽吸收约在566.2 nm处。
   3.均匀沉淀法制备Fe2TiO5/TiO2微米管及其光学性质研究
   通过均匀沉淀法,将钛酸丁酯(TBT)的水解产物缓慢地包覆于第2部分所制备出的黑色前驱体外围,再通过1000℃煅烧2h得到了Fe2TiO5/TiO2微米材料。利用XRD和SEM对所制备复合物的物相、形貌与尺寸进行了表征。结果表明:得到的复合物包含正交晶系的Fe2TiO5和四方晶系的TiO2;形貌为一维管状,平均长度约为5μm,直径约为800nm,是由尺寸约为200nm的小颗粒组装而成。UV-Vis分析结果显示:Fe2TiO5/TiO2微米管的禁带宽度为3.22eV。
   4.SnO2及SnO2/α-Fe2O3纳/微米材料的合成、表征及光学性质研究
   (1)利用溶剂热法得到了SnO2微球,并在它的基础上通过水热法得到SnO2/α-Fe2O3微米材料。利用XRD和SEM对所得产物进行了表征。结果表明:复合物包含四方相SnO2和六方相α-Fe2O3; SnO2/α-Fe2O3微球平均直径约为2.5μm,α-Fe2O3尺寸约为200nm,以小颗粒的形式存在于复合物的表面。并考察了SnO2与Fe3+的摩尔比对产物紫外线屏蔽效果的影响,结果显示:当SnO2∶Fe3+为1∶2时复合物在紫外区对紫外线的屏蔽效果最好,而在可见光区SnO2与Fe3+的摩尔比为1∶1时得到的复合物对可见光的屏蔽效果最好。
   (2)通过溶剂热法得到了SnO2纳米颗粒,再在它的基础上通过复合溶剂热法合成了SnO2/α-Fe2O3复合物。通过XRD、SEM对所得到的产物进行表征,结果表明:复合物包含四方相SnO2和六方相α-Fe2O3; SnO2/α-Fe2O3复合物的形貌为直径范围为200nm-800nm的球形,表面由尺寸约为80nm的α-Fe2O3小颗粒包裹。另外,SnO2与SnO2/α-Fe2O3复合物的紫外性质表明:SnO2/α-Fe2O3复合物对于光的响应范围比单一的SnO2宽。
   5.黄铁矿型FeS2的制备与吸附/光催化性质研究
   以亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]·3H2O)为Fe源、硫粉为S源,通过溶剂热法制备了黄铁矿型FeS2。产物的物相和纯度通过X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征,结果显示:反应温度和溶剂比例(VETOH∶VH2O)对立方相FeS2(黄铁矿)的形成影响较大。并通过一系列实验研究黄铁矿FeS2可能形成的机理。另外,吸附和光催化降解实验结果表明:制备出的黄铁矿FeS2纳米晶能够高效地吸附和光催化降解亚甲基蓝(MB)、藏红T、甲基橙(MO)、罗丹明B(Rh B)和吡罗红B等有机染料。
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作者: 李苗苗
学科专业: 化学工程与技术
授予学位: 硕士
学位授予单位: 陕西科技大学
导师姓名: 刘淑玲
学位年度: 2013
语 种: chi
分类号: TB333 TB303
在线出版日期: 2013年10月8日