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学位论文]作者:
朱婕妤
化学 江苏科技大学 2025(学位年度)
乙基吗啡啉可逆相变半导体性能
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学位论文]作者:
王旭杰
中医内科学 中国中医科学院 2021(学位年度)
缓慢性心律失常元姜方临床疗效
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目的:研究一种盐酸乙基吗啡滴眼液的制备方法.方法:该滴眼液是由盐酸乙基吗啡、硼酸、对羟基苯甲酸乙酯和注射用水按照一定比例和方法配制而成.结果:采用本工艺能够制得合格的产品.结论:本方法合理且制备简单,适宜于医院制剂或制药机构批量生产.
盐酸乙基吗啡滴眼液
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采用气相色谱-质谱法检测食品中罂粟壳提取物中的可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和乙基吗啡。样品中罂粟壳提取物在酸性溶液中水解溶出后,在中性溶液中用乙腈提取,脱水离心后取其上清液用 N-丙基乙二胺、无水硫酸镁、C18的混合试剂净化,净化液用 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)衍生后,在 Rxi-5ms 色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。5种化合物在一定范围内呈线性,检出限(3s/k)在0.01~0.03 mg·L-1之间。加标回收率在81.5%~96.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.9%之间。
气相色谱-质谱法罂粟壳提取物衍生
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目的:建立检测血液、尿液中阿片类毒品及其代谢物含量的气相色谱(GC)法或气-质联用(GC-MS)法。方法尿样或血样中的阿片类毒品,加0.1 mol/mL (pH=6)磷酸缓冲溶液调节 pH 为5~6,将样品添加于固相萃取柱(SPE),用去离子水和0.1 mol/mL HCl 淋洗,再次用 CH3 OH 洗涤 SPE 柱子,由含2%氨水的 CH2 Cl2/CH3 CH2 OHCH3混合液萃取提取,吹干,用 BSTFA+TMCS(99∶1)试剂衍生化,以 SKF-525a 作为内标,利用色谱柱为 DB-5MS 的 GC、GC-MS 仪选择离子(m/z)扫描模式(SIM)和全扫描(Full Scan)模式进行测试分析。结果海洛因、吗啡、可待因、6-乙酰吗啡、6-乙酰可待因、乙基吗啡在25~400 ng/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 r >0.9907,平均加内标回收率为95.9%~101.6%,相对标准误差(RSD)为2.13%~8.59%,最低检测限(LOD)为1 ng/mL,最低定量限(LOQ)为25 ng/mL。案件样品尿液检测出可待因、吗啡成分、6-乙酰吗啡成分,可待因含量>400 ng/mL,吗啡为384 ng/mL,6-乙酰吗啡为278 ng/mL,血液检测量极小,确证了吸食海洛因的违法事实。结论本方法简单、快速、灵敏度高、准确定性定量,适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。
阿片类毒品GC/MSSPE 萃取法衍生化海洛因
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目的 建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法直接检测食品中罂粟壳提取物(可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和吗啡衍生物乙基吗啡)的方法.方法 样品中被测组分在酸性溶液中水解溶出(含油脂较多样品先加入乙醚,涡旋振荡后弃除乙醚相),先称取2.00g样品(固体样品搅拌匀浆后称取)于50 ml聚四氟乙烯具塞离心管中,加入5ml 0.1 mol/L盐酸溶液,超声处理30 min(含油脂较多样品加入10 ml乙醚,涡旋振荡2 min后弃除乙醚相),用氢氧化钠溶液调节至使pH试纸呈中性,然后在中性溶液中用乙腈提取,脱水离心后取上清液进样分析.结果 5种被测组分能够很好的分离,检出限为0.03 mg/L~0.10 mg/L,加标回收率为75.3%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8% ~ 6.7%.结论 本方法的灵敏度、重现性良好,准确度和精密度较高,能直接对食品中罂粟壳的成分及其衍生物进行测定,可用于实际检测分析.
罂粟壳吗啡罂粟碱可待因气相色谱-质谱法
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如今,人人都知道海洛因是毒品,可是你知道吗,它的发明者是世界著名的制药巨头和民办级的药物合成专家——菲历克斯霍夫曼.
1897年8月21日,德国拜尔制药公司化学合成专家菲历克斯·霍夫曼首次合成了一种化学结构为二乙基吗啡的物质.当时,拜尔公司领导认为这是一项了不起的发明,可用来替代吗啡等致瘾性麻醉药品.
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提出了小体积液相萃取-气相色谱-质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法.在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10 min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80 μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测.唾液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为0.005,0.003,0.002 mg·L-1,标准曲线线性范围均为0.01~1.0 mg·L-1.在唾液试样中添加0.01,0.10,1.00mg·L-1混合标准溶液,测得平均回收率:吗啡为38.1%~50.0%,6-单乙酰吗啡为81.5%~88.8%,可待因为89.9%~109.8%,相对标准偏差(n=5)在6.7%~18.4%之间.
气相色谱-质谱法小体积液相提取唾液鸦片类毒品
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本文首先考查了不同类型不同厂家的固相萃取柱的萃取效果,采用提取效果较好的50 mg/mL的Cleanscreen CSDAUL01混合型强阳离子固相萃取柱,对唾液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡等3种鸦片类毒品进行提取后,将提取液吹干;再经MBTFA衍生化后,进行GC/MS-SIM检测.以乙基吗啡为内标,3种毒品的线性相关系数均大于0.99,线性范围为10~1000 ng/mL,相对回收率分别为85%~110%、94%~107%和75%~92 %;相对标准偏差小于10%.3种毒品的检测限分别为2 ng/mL、1 ng/mL和2 ng/mL.该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者及中毒者唾液中的毒品及其代谢物的检测.
海洛因唾液SPE提取GC/SIM-MS检测
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目的:建立灵敏度高、重复性好、操作简便的唾液中鸦片类毒品的硅烷化和酰化GC/MS-SIM检测方法.方法:以乙基吗啡为内标,用混合溶剂氯仿-异丙醇-正庚烷(50∶33∶17)对添加吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的唾液进行提取后,经MB-TFA或MSTFA衍生化,采用气相色谱/质谱-选择离子法(GC/MS-SIM)检测.结果:添加吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的唾液药物浓度在10~1000 ng·mL-1范围内均获得了良好的线性(r>0.99),3种成分日内精密度试验的RSD均在16%以内,提取回收率均在80%~120%之间,最小定量限均为10 ng·mL-1,最小检测限MSTFA衍生化吗啡和可待因为1 ng·mL-1、6~单乙酰吗啡为0.5 rg·mL-1,MBTFA衍生化吗啡为0.5 ng·mL-1、可待因和6-单乙酰吗啡为2 ng·mL-1;采用该方法对服用治疗剂量的甘草片(内含无水吗啡成分)者的唾液检材进行检测,检测出吗啡.结论:该方法操作简单,灵敏度高,稳定可靠,可用于对吸毒者唾液中鸦片类毒品的检测和分析.
唾液鸦片类毒品衍生化GC/MS-SIM