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现代高强度、跨昼夜及长航时军事飞行任务导致飞行人员疲劳问题日益突出,会造成飞行人员的急性睡眠剥夺与累积性疲劳,严重影响飞行安全与作战效能.本文通过梳理相关文献,系统探讨镇静催眠药、促觉醒药及中药在飞行疲劳中的应用,重点阐述了唑吡坦、扎来普隆、佐匹克隆等非苯二氮(卓)类、褪黑素受体激动剂等镇静催眠药,以及咖啡因、莫达非尼等促觉醒药在军事场景中对飞行人员疲劳管理的应用;同时分析了人参、枸杞子等中药在缓解疲劳方面的独特优势.进一步提出研发抗飞行疲劳新型药物、构建多维度抗飞行疲劳防控体系等未来抗飞行疲劳的对策及展望,旨在为抗飞行疲劳药物研究提供借鉴.
飞行疲劳镇静催眠药促觉醒药中药对策
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建立了巧克力中氟胺酮、甲基甲卡西酮、ADB-BUTINACA等9种新精神活性物质的气相色谱-质谱分析方法(GC-MS).样本经甲醇提取离心后,采用DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,保留时间和特定离子定性,基质外标法定量.在1～100 μg/mL范围内,9种新精神活性物质的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,定量限均不高于0.57 μg/mL.以市售某巧克力为空白基质,5、25、75 μg/mL等3个水平下的加标回收率均处于84.2％～111.8％之间,相对标准偏差(RSD)均不高于3.9％(n=6).采用本方法对10份案件样品进行检测,在其中4份样品中检出氟胺酮、3-甲基甲卡西酮及ADB-BUTINACA等3种目标化合物,表明该方法适用于巧克力中多种新精神活性物质的分析.
法医毒物学气相色谱质谱法巧克力新精神活性物质
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坊间流传一种"聪明药",它真的能达成大家的愿望吗?
目前并不存在能真正提高智力的药物.这些听起来很厉害的药物,统称为"认知增强剂".市面上主要有两类:一类是治疗注意缺陷多动障碍(ADHD)的处方药(如哌甲酯等);另一类是治疗发作性睡病的处方药(如莫达非尼).这些药物原本是给有疾病的患者使用的.例如,注意缺陷多动障碍患者大脑神经递质失衡,医生开具此类药物帮助其改善症状;但健康人服用这些药物,这就像给正常运转的机器强行加油,不仅不会提升性能,反而可能损坏零件.
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针对 T/SHSFJD 0001-2021、GA/T 2059-2023前处理时间较长,且污水样品用量大时易堵塞固相萃取柱等问题,提出了题示研究.取适量污水样品,用 1 mol·L-1 盐酸或氢氧化钠溶液调节 pH至 7～8,过 1.2 μm 玻璃纤维滤膜.取 50～2 000 mL水样,加入 200 μL混合同位素内标溶液,按水样体积与吸附剂质量的比值为 100 mL∶100 mg加入聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮(BRP)吸附剂(依次用 10 mL甲醇和 10 mL水活化),若水样体积超过 500 mL,则将吸附剂分两次加入,每次加入吸附剂后均以高速均质方式分散萃取 3 min.萃取结束后,抽滤悬浮液过亲水性聚醚砜滤膜,并持续抽空气干燥 3 min,取下滤膜,将吸附剂全部转移至空固相萃取柱管中,加入 6 mL 5%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干后,加入 6 mL乙腈洗脱,收集洗脱液,于 40℃氮吹浓缩至近干,用 20%(体积分数)甲醇溶液定容至 0.25～1.0 mL(确保浓缩倍数不小于 200),采用超高效液相色谱-串联质谱法测定溶液中毒品及其代谢物(共 20种)的含量.以 BEH C18 色谱柱为固定相,以不同体积比的含 0.05%(体积分数,下同)甲酸的 5 mmol·L-1 乙酸铵溶液-含 0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,同位素内标法定量.结果显示,毒品及其代谢物的质量浓度均在一定范围内和对应峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.15～1.0 ng·L-1.按照标准加入法进行回收试验,相对回收率为 87.6%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.2%～7.8%.方法用于分析 34份实际污水样品,共检出可待因、甲基苯丙胺、吗啡、可替宁、羟基可替宁、甲卡西酮等 6种目标物,与 T/SHSFJD 0001-2021中的BRP固相萃取法、GA/T 2059-2023中的P-SCX固相萃取法的测定结果不存在显著性差异.
BRP吸附剂固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法大体积污水毒品快速富集
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本文建立了亲水柱分离结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品基质中 3 种色胺类物质的方法.食品样品经提取、离心,强阳离子固相萃取柱(PCX)净化后,采用 Capcell PAK ST(S-5)亲水色谱柱分离,在正离子、多反应监测(MRM)模式下采集数据,稳定同位素内标法定量.方法学研究表明,赛洛新、蟾毒色胺和赛洛西宾在 0.025~10.0 ng/mL 范围内均呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于 0.995,检出限为 0.4~0.6 µg/kg,定量限为 1.4~1.9 µg/kg;在低、中、高 3 个加标水平下,3 种色胺类物质的加标回收率为 94.3%~113.7%,精密度 RSD(n=6)为 0.4%~4.9%.将该方法应用于糖果、饮料、酒、蜜饯、咖啡、保健食品、调味品、熟肉制品、香辛料和火锅底料等共 100 份样品的检测,发现共有 14 份样品检出了蟾毒色胺.经过原料溯源调查,推测阳性样品中蟾毒色胺可能来源于配料中的花椒类香辛料.采集并检测了 12 份花椒和藤椒样品,均检出蟾毒色胺,含量为 23.8~885.0 mg/kg,且花椒样品的子离子扫描质谱图与蟾毒色胺标准品的一致.综上,本文建立的方法适用于食品基质中赛洛新、蟾毒色胺和赛洛西宾的大批量、快速、准确检测,同时发现花椒和藤椒中存在蟾毒色胺本底,为后期食品安全风险评估、非法添加检测、食品开发等相关研究提供参考依据.
超高效液相色谱-串联质谱食品赛洛新蟾毒色胺赛洛西宾固相萃取
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目的 2-(苄氨基)-1-苯基庚-1-酮是近年来出现的新型合成卡西酮,其代谢途径及代谢物尚不明确.本研究旨在阐明其体外代谢特征,为新精神活性物质的滥用检测及代谢研究提供理论支持.方法 采用人肝微粒体体外代谢模型,结合超高效液相色谱-高分辨串联质谱技术,系统分析2-(苄氨基)-1-苯基庚-1-酮的代谢转化规律,通过精确分子量及碎片离子比对鉴定代谢物.结果 共鉴定出30种代谢物,揭示其主要代谢途径为N-脱烷基化、羟基化、酮还原、甲基化等.其中,代谢物M5-B(N-脱烷基化、酮还原)、M2-B(N-脱烷基化)和M1-B(酮还原)相对丰度较高,且M1-B与M5-B具有潜在代谢特异性.针对单一代谢物可能因结构类似物交叉反应或个体代谢差异导致假阳性的问题,建议联合检测M1-B、M2-B和M5-B作为潜在生物标志物组合.该多标志物组合策略可降低司法鉴定中的误判风险,为后续体内代谢研究及检测方法开发提供依据.结论 首次系统解析2-(苄氨基)-1-苯基庚-1-酮的体外代谢特征,确定潜在的代谢途径及生物标志物,以期为法医毒理学构建筛查方法提供关键的技术支撑.
2-(苄氨基)-1-苯基庚-1-酮合成卡西酮肝微粒体体外代谢
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使用标准样品,实验测定了三种常见哌嗪类新精神活性物质1,4-二苄基哌嗪(DBZP),1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)和1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)的拉曼光谱,结合密度泛函理论(DFT)计算和势能分布(PED)分析,对三种物质的差分拉曼光谱进行了分析研究.研究表明,三种哌嗪类物质均在620～627、989～1004、1461～1472、1597～1618 cm-1附近有明显的拉曼特征峰,而苄基和苯环取代基的结构不同是导致三种物质拉曼光谱出现差异的关键.由于与苄基相关C-C、C-N伸缩振动,DBZP在806、1173和1199 cm-1附近存在显著的拉曼特征峰;而由于取代基团性质的不同,mCPP在1597 cm-1出现明显的拉曼特征峰,TFMPP在729 cm-1出现明显的拉曼特征峰.因此,在729、806、1173、1199和1600 cm-1区域附近的拉曼特征峰是区别三种物质的关键.
哌嗪拉曼光谱新精神活性物质
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为解决新精神活性物质结构多样化、传统检测技术谱库依赖性强、未知物识别弱的问题,该文基于机器学习模式和气相色谱-质谱联用技术,以卡西酮类新精神活性物质为例,以气相色谱-质谱联用法分析得到的谱图特征为基础,结合分子结构与质谱分析裂解规律,通过总结、提炼碎片离子规律,构建二级分类特征,借助Python与PySide6,开发建立了新精神活性物质精准鉴识智能平台,实现了卡西酮类新精神活性物质的特征刻画.结果显示,建立的用于刻画卡西酮类新精神活性物质特征的智能分析系统,模型准确率为98.41%,精确率为94.03%,召回率为100%,特异度为97.88%,F1分数为96.92%,平衡准确率为98.94%.该方法兼具高识别精度与强可解释性等特点,不仅弥补了传统检测技术与模型的短板,而且为新精神活性物质鉴定提供了新的策略.
卡西酮类气相色谱-质谱机器学习特征刻画Python
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针对水基、乳液、霜类及油基4类化妆品基质,采用含1%甲酸的乙腈提取结合EMR-Lipid过滤型固相萃取柱净化的方式进行样品处理,并通过动态多反应监测模式(dMRM)进行超高效液相色谱-串联质谱检测,实现了化妆品中86种兴奋剂的测定.该方法中去甲苯福林与奥克巴胺在2～150 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.990),辛胺醇、氢吗啡酮、甲卡西酮、奥洛福林和索安非他在2～200 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.990),其余79种目标物在2～400 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.990).方法检出限为0.012 5～125 μg/kg,回收率为80.0%～120%,相对标准偏差不大于20%,符合方法学要求.采用该方法在实际样品中检出较高含量的咖啡因(112.01、500.90、242.95、168.12、416.77 μg/kg)和麻黄碱(531.75、33.22 μg/kg),麻黄碱均出现在含有大量植物提取物的霜类产品中.方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于化妆品中多种刺激剂与麻醉剂类兴奋剂的快速筛查与定量分析.该方法可为预防运动员接触受刺激剂和麻醉剂污染的产品提供技术支持,从而保障其参赛兴奋剂安全.
超高效液相色谱-串联质谱法动态多反应监测模式兴奋剂化妆品
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基于液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Q/Exactive),联合非依赖性二级子离子数据全采集(AIF-DIA)和自动触发二级全扫描(Fuss scan-dd-MS2)技术,建立了胶囊、液体和片剂基质保健品中81种精神类药物的定性定量筛查分析方法.样品经乙腈提取,50 mg C18+100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散净化;0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相,C18 色谱柱分离后进行分析,一次进样即同时获得母离子和碎片子离子的高分辨率高质量精度质谱数据.通过目标物的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子等信息,建立了涵盖合成大麻类、卡西酮类、苯丙胺类、苯二氮卓类、阿片类、巴比妥类、色胺类和苯环己哌啶类等目标物的质谱特征碎片数据库,采用Trace Finder 5.1软件自动检索匹配完成目标物的快速筛查.在优化的色谱质谱条件下对目标物进行定量分析,在0.5～200 µg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在10,50,100 µg/kg 3个加标浓度水平下,81种目标物的回收率为87.0%～111.9%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～17%.本方法可同时检测81种不同类型的精神活性类物质,可满足日常固态和液态保健品中精神活性类物质的快速定性定量筛查分析,为保健品中精神活性类成分的筛查提供新的技术手段.
液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法精神类药物合成大麻素保健品
