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新型苯环利定类新精神活性物质甲基胺酮存在一定的毒品替代和滥用风险.为填补其分析鉴定和代谢分布等数据的空白,有必要开发其标准品合成方法以及分析代谢轮廓.本研究采用有机合成技术制备甲基胺酮(2-MDCK)及其代谢物标准物质.从环氧环己烷出发,经过格氏反应、氧化反应、羟基化反应以及磺化与胺化得到相应的最终产物.经超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)和核磁共振波谱(NMR)表征标准品结构.在体外代谢实验中,取10μL混合人肝微粒体,加入10 μLNADPH再生A液、2 μLNADPH再生B液、2 μL甲基胺酮标准品以及176 μL磷酸盐缓冲液.混合均匀后在37 ℃条件下恒温孵育1 h.再依次加入10 μL UDPGA、10 μLD-葡萄糖二酸-1,4内酯和10 μL丙甲菌素溶液,混匀后继续孵育1 h.孵育结束后以冰乙腈淬灭,离心,取上清液,氮吹挥干,用100 μL流动相复溶后进样.经与去甲甲基胺酮标准品比对,确认其脱甲基标志性代谢物(M8)结构.本研究给出的标准品制备方法以及体外代谢实验结果可为该类物质的实际检验鉴定工作提供参考.
新精神活性物质标准物质合成甲基胺酮体外代谢液相色谱-质谱法
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目的 建立电子烟油中苯环利定类物质2-乙氨基-2-(2-氟苯基)环己酮[2-(Ethylamino)-2-(2-fluorophenyl)cyclo-hexan-1-one,2-FXE]的气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和高分辨液相色谱-质谱法(high resolution-liquid chromatography-mass spectrometry,HR-LC-MS)的定性分析方法,同时采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和气相色谱法(gas chromatography,GC)对其进行定量分析.方法 缴获的电子烟油经甲醇提取后,采用HR-LC-MS和GC-MS进行定性分析,同时采用HPLC和GC对电子烟油中2-FXE的含量进行定量分析.结果 该方法利用HR-LC-MS的质谱碎片信息推断未知物可能为氟胺酮的类似物2-FXE,结合GC-MS对照标准品的保留时间和离子丰度比确定未知添加物为2-FXE,实现了对电子烟油中2-FXE的定性识别.同时,HPLC和GC的定量结果显示电子烟油中2-FXE的非法添加量分别为8.22%、8.35%,两者的定量结果相对偏差小于5%.结论 该方法能够满足电子烟油中2-FXE的定性、定量分析要求,也为其他类似的苯环利定类新精神活性物质的鉴定分析提供参考.
GC-MSHR-LC-MSHPLC苯环利定类物质2-FXE电子烟油
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目的 建立生物检材头发及尿液中8种苯环利定类物质的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪检测方法,并用于检测生物检材样本中氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮、甲基胺酮、乙基氟胺酮、溴胺酮、2-苯基-2-甲氨基环己酮和2-乙氨基-2-苯基-环己酮的含量.方法 空白尿样品中加入上述8种苯环利定类物质标准溶液,分别使用乙腈沉淀蛋白和固相萃取进行前处理后待测,待测.同时将洗净的20 mg头发样本也加入上述8种苯环利定类物质标准溶液,使用2 mL提取液研磨后超声提取,离心取上清液过滤膜后待测.采用多反应监测模式测定上述待测样品中8种苯环利定类物质.结果 尿液使用乙腈沉淀蛋白前处理,检测上述物质,其中氟胺酮、甲基胺酮、乙基氟胺酮和2-乙氨基-2-苯基-环己酮检出限为1 ng/mL,氯胺酮、去甲氯胺酮和溴胺酮检出限为5 ng/mL,2-苯基-2-甲氨基环己酮的检出限为10 ng/mL;头发中上述物质在浓度范围0.01～4 ng/mg内线性良好;氟胺酮方法检出限为0.001 ng/mg,氯胺酮、甲基胺酮、乙基氟胺酮、2-乙氨基-2-苯基-环己酮方法检出限为0.002 ng/mg,去甲氯胺酮、溴胺酮、2-苯基-2-甲氨基环己酮方法检出限为0.005 ng/mg.结论 本方法简便、高效、可靠,适用于头发及尿液中苯环利定类物质的鉴定.阳性样本反映了氯胺酮结构类似物较为严重的滥用形势.样本数据为苯环利定类物质列管后鉴定及阈值确定提供了参考.
头发尿液苯环利定类物质液质联用仪蛋白沉淀法固相萃取
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目的 建立了固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-质谱(SLE-UPLC-MS/MS)分析血液中MXE(2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮)和 2-oxo-PCE(2-乙氨基)-2-苯基环己-1-酮)的检测方法.方法 血液样品采用固相支撑液液萃取柱提取净化,使用电喷雾离子源、多反应监测质谱进行定性及定量检验血样中MXE和 2-oxo-PCE.结果 该方法MXE和 2-oxo-PCE在血液中检出限分别为 0.15 ng/mL和 0.17 ng/mL,在 0.5～500 ng/mL范围内均线性良好(r2>0.999),回收率为 90.7%～98.4%.结论 此方法简易、快速、可靠,灵敏度高,适用于血液中MXE和 2-oxo-PCE的检验鉴定.
法医毒物学MXE2-oxo-PCE血液SLE-UPLC-MS/MS
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目的 建立同时测定血液中8种苯环利定(phencyclidine,PCP)类物质的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 使用乙腈蛋白沉淀法处理血液,采用ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1%(体积分数)甲酸溶液-含0.1%甲酸溶液的乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速 0.4 mL/min.质谱检测采用电喷雾离子源正离子、动态多反应监测模式.结果 该方法实现了对血液中8种苯环利定类物质的定性、定量分析,各目标物在0.1～50 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.997,检出限为0.015～0.03 ng/mL,定量限为0.05～0.1 ng/mL.该方法成功应用于实际血液,于该血液中检出2-FXE成分.结论 该方法具有快速、灵敏、准确、适用性广等突出特点,能够满足血液中苯环利定类物质的定性、定量分析要求,并为分析未来新出现的苯环利定类物质提供参考.
苯环利定类物质血液乙腈蛋白沉淀法超高效液相色谱-串联质谱法
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苯环利定类新精神活性物质主要作用于中枢神经系统中的N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)受体,吸食后会产生分离和致幻等作用.以苯环利定为基础,通过化学结构的修饰合成一系列新精神活性物质可以规避法律管控,其药理活性与传统毒品相似,甚至有更强的药理毒理活性,因此其引发的滥用以及中毒事件逐渐上升,从而成为研究热点.本文介绍了苯环利定类物质的药理毒理作用及体内外代谢的研究进展.
苯环利定类新精神活性物质致幻药理毒理作用代谢
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表面增强拉曼光谱技术具有高灵敏的吸附增强效应,提供更强的拉曼信号,通过观察到的特有分子指纹信息可以对分析物做出鉴别.各类新精神活性物质均有相应的特征拉曼信号,因此将表面增强拉曼光谱技术应用于合成大麻素类、合成卡西酮类、哌嗪类、色胺类、氯胺酮及苯环利定类和芬太尼类等新精神活性物质检测中.方法具有灵敏度高、样品处理简单和检测快速的优点,可为鉴定新精神活性物质的结构类别提供科学依据.本文介绍近年来表面增强拉曼光谱技术在各类新精神活性物质检测中的应用进展,旨在为新精神活性物质的筛查提供参考.
新精神活性物质表面增强拉曼光谱合成大麻素类合成卡西酮类芬太尼类
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氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和"分离麻醉"等作用.本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径.氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C2 H5·、C3 H7·、C4 H9·、C5H11·、C6H13·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H2O、CH3NH2或C2H5NH2、CO、C4H6、C2H4O后的碎片离子.本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考.
气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)新精神活性物质(NPS)氯胺酮氯胺酮结构类似物裂解途径
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对氟胺酮缴获物进行结构确证和含量测定.利用元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(QTOF/MS)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-13C HMBC、1H-13C HSQC)等手段进行定性分析;建立定量核磁共振氢谱法(1H-qNMR)进行定量分析,以富马酸为内标,以 0.5 mL氘代二甲亚砜和0.1 mL重水混合溶液为溶剂,激发脉冲角度为30°,测定温度为303 K,脉冲延迟时间为30 s,采样次数为16 次.实验确证了缴获物为盐酸氟胺酮,并成功建立了定量核磁共振法,此方法专属性良好;稳定性可达56 h;耐用性符合要求;盐酸氟胺酮与内标富马酸的质子摩尔比在0.4530～2.1512范围内线性关系良好,R2 为1.000;缴获物中盐酸氟胺酮的含量测定结果为99.86％.定量核磁共振法操作简单、快速,在无对照品或对照品难以获得的情况下,可直接用于氟胺酮的定量检测,可为苯环利定类物质的分析提供参考.
盐酸氟胺酮结构鉴定定量核磁共振含量测定
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苯环利定是一种人工合成的新精神活性物质,具有强烈的致幻作用,吸食后暴力倾向增加,该物质在受到管制后大量结构类似物被合成,严重威胁公众健康和社会安定.苯环利定类新型致幻剂滥用引起了国际社会的广泛关注,对其药理毒理及分析方法的研究成为法医毒物分析领域的热点.结合近几年的研究,本文综述了苯环利定类新型致幻剂的理化性质、药理毒理作用、体内过程及检测方法,以期为苯环利定类新型致幻剂的监测管控提供依据.
苯环利定类新型致幻剂新精神活性物质分析方法研究进展
