| 成果信息 |
| 项目年度编号： |
2400200875 |
| 限制使用： |
国内 |
| 省市： |
浙江 |
| 中图分类号： |
R927.1 |
| 成果类别： |
基础研究 |
| 成果公布年份： |
2024 |
| 关键词： |
生物样本
复杂基质分离
固相萃取
麻醉药物痕量检测
|
| 成果简介： |
该项目属于卫健、轻工等行业领域的检测方法学研究与应用，主要针对生物样本中药物、典型环境污染物以及生物活性物质的分离、纯化与检测问题，开发了一系列基于碳纳米材料的高效固相萃取技术并用于生物样本中生物胺、麻醉类药物、多环芳烃等药物与典型环境污染物的高效分离检测；研发了基于高效液液萃取的高效分离纯化技术及装置并用于石榴皮、紫锥菊、松籽油、人参与银杏中生物活性物质的高效分离纯化。主要内容包括：
（1）可控制备了以生物胺（多巴胺、肾上腺素与去甲肾上腺素）为模板分子的羧基功能化磁性碳纳米管分子印迹复合材料（CF@m-CNTs-MIP），系统考察了萃取溶剂、吸附剂用量、共存离子效应等因素对其富集血浆中痕量生物胺的影响规律。在阐明其分离富集机理的基础上开发了一种以CF@m-CNTs-MIP为吸附剂的磁分散固相萃取（Mag-dSPE）前处理方法，结合超快速高效液相色谱串联质谱法（UFLC-MS/MS）建立了临床血浆样本中多巴胺、肾上腺素与去甲肾上腺素的痕量检测方法。
（2）开发了一种新颖的以磁性碳纳米管与磁性氧化石墨烯为填料的通过型（PRiME）固相萃取小柱，结合UFLC-MS/MS方法建立了临床血浆样本中利多卡因、普鲁卡因、丁卡因等10种局部麻醉药物的痕量检测方法。此外，开发了一种更加快速、便捷的基于纳米二氧化钛修饰共价有机网格材料的在线通过型净化策略，极大提高了血浆样本前处理的自动化程度，建立的方法灵敏度高、重现性好、分析速度快，为血浆样本中局部麻醉药物的快速分析奠定了技术基础。
（3）设计了一种新颖的表面点击化学与边缘点击化学制备离子液体修饰磁性氧化石墨烯复合材料的技术方案，合成了具有3D结构的离子液体修饰磁性氧化石墨烯复合材料；开发了以为固相萃取材料的移液枪头式固相萃取技术（PT-SPE），实现对人全血样品中16种PAHs的富集净化；建立了一种简单、高效的测定人全血样品中16种PAHs的PT-SPEGC-MS方法。该方法具有高通量、高灵敏度、分析速度快等优势，为血样中残留痕量PAHs的确证检测奠定了技术基础。
（4）研究了纳米二氧化钛修饰磁性氧化石墨烯的亲水性，并通过后修饰反应合成了具有优良亲水性能的纳米二氧化钛修饰磁性氧化石墨烯复合材料（EH-Mag-GO）。将其用作通过型（PRiME）固相萃取小柱的填料，实现了对血浆样本中士的宁与马钱子碱的快速分离净化，结合UFLC-MS/MS方法建立了临床血浆样本中士的宁与马钱子碱的痕量检测方法。在纳米二氧化钛修饰磁性氧化石墨烯的改性过程中，引入离子液体作为分散剂，可有效改善了氧化石墨烯的分散性，制备了一种新型的纳米TiO2修饰离子液体功能化磁性氧化石墨烯复合材料（IL-Ti-Mag-GO）。将IL-Ti-Mag-GO复合材料作为在线-通过型净化策略的填料，并用于在线净化血样中乌头类生物碱，有效缩短了分析时间，提高了方法的准确度与精密度。
（5）将基于纳米二氧化钛修饰磁性氧化石墨烯复合材料（EH-Mag-GO）的通过型固相萃取小柱用于血浆样本中杀虫剂的高效分离净化，结合UFLC-MS/MS方法建立了临床血液样本氟虫腈及其代谢产物的痕量检测方法。与商用的OasisPRiMEHLB固相萃取柱相比较，通过型EH-Mag-GO固相萃取柱可以更加有效的降低基质抑制效应。该检测方法的验证结果及其在120份血液样品中的实际应用证实了其在临床应用的可行性。
此外，将基于纳米二氧化钛修饰磁性氧化石墨烯复合材料（EH-Mag-GO）的通过型固相萃取小柱用于血液中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素检测中的高效分离净化，有效消除了基质效应对目标分析物定性定量的影响，结合UFLC-MS/MS方法建立了临床血液样本血液中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的痕量检测方法，该方法可以指导临床用药，有望在增强药物疗效的同时避免和减少毒副作用。
（6）通过开环反应将季铵盐嫁接到磁性碳纳米管表面，制备了一种新型的季铵盐修饰磁性羧基化碳纳米管复合材料（QA-Mag-CCNTs）。将QA-Mag-CCNTs作为Mag-dSPE的吸附剂，并用于富集尿样中的高氯酸盐。建立了Mag-dSPE与LC-MS/MS联用测定尿样与茶叶样品中残留痕量高氯酸盐的新方法，有效降低了基质抑制效应对高氯酸盐定量的影响。
（7）开发了一系列基于高效液液萃取的高效分离纯化技术及装置并用于石榴皮、紫锥菊、松籽油、人参与银杏中生物活性物质的高效分离纯化，建立了一种简单、快速、高效的植物源性活性物质的快速分离纯化方法，实现了复杂生物样品中鞣酸、菊苣酸、异海松酸等天然活性物质的分离纯化，产生了较好的经济效益与社会效益。
（8）项目共发表论文42篇，授权发明专利17件（美国专利1件），出版相关专著2部，批准国家标准3项、浙江测试团体标准1项。 |
| 申报信息 |
| 登记号： |
DJ501322024Y0002 |
| 相关人信息 |
| 完成单位： |
浙江树人学院 珀莱雅化妆品股份有限公司 浙大宁波理工学院 北京瑞芬生物科技股份有限公司 浙江大学 |
| 完成人： |
陆胤 赵永纲 孙淑蓉 张蕴 叶明立 郭梁 王晓韵 朱岩 |
| 行业及专利信息 |
| 应用行业名称： |
技术检测 |
| 应用行业码： |
765 |
| 转让信息 |
| 投资信息 |
| 推广信息 |
| 联系信息 |
| 联系单位名称： |
浙江树人学院 |
| 联系单位地址： |
浙江省杭州市树人街8号 |
| 邮政编码： |
310000 |
